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不同品質(zhì)的蒸餾水對(duì)COD測(cè)定有影響嗎?


COD測(cè)定除了操作誤差,標(biāo)樣誤差,試劑誤差,環(huán)境影響等因素外,所使用的蒸餾水的純度也是對(duì)測(cè)定結(jié)果有非常大的影響。通常新蒸餾水電導(dǎo)率為0.05—0.2mS/m,存放一段時(shí)間后由于空氣中的二氧化碳或氨的溶入,電導(dǎo)率可上升到0.2—0.4mS/m。我公司儀器出廠所帶的曲線值,是在廠內(nèi)用同一種蒸餾水標(biāo)定計(jì)算出來的。很多客戶直接使用,如果客戶的蒸餾水與我廠接近,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性較高,如果客戶蒸餾水相差很大,測(cè)定結(jié)果就有所偏離。經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)和理論數(shù)據(jù), 指定一種蒸餾水(中等,假設(shè)為我公司使用的蒸餾水),做一標(biāo)準(zhǔn)曲線a,用純度高于(優(yōu)等)和低于(差等)中等水的蒸餾水測(cè)定水樣,將蒸餾水對(duì)0-1000mg/L量程的影響總結(jié)如下(表一):

蒸餾   項(xiàng)目

優(yōu)等

中等

差等

結(jié)果

偏大

不變

偏小

曲線

K<a

K=a

K>a

表一解釋:

1.客戶購(gòu)買儀器后,假設(shè)出廠設(shè)置的曲線為1585,如果客戶空白用水純度超過1585曲線標(biāo)定時(shí)的空白用水(即我公司用的蒸餾水),那么測(cè)定水樣的結(jié)果會(huì)偏大,如果誤差較大需要重新標(biāo)定曲線,標(biāo)定后的曲線應(yīng)小于出廠設(shè)置曲線1585。

2. 客戶購(gòu)買儀器后,假設(shè)出廠設(shè)置的曲線為1585,如果客戶空白用水純度低于1585曲線標(biāo)定時(shí)的空白用水(即我公司用的蒸餾水),那么測(cè)定水樣的結(jié)果會(huì)偏小,如果誤差較大需要重新標(biāo)定曲線,標(biāo)定后的曲線應(yīng)大于出廠設(shè)置曲線1585。

有的客戶用自己的水配制標(biāo)液或采用其他非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試液來標(biāo)定曲線,則曲線值會(huì)發(fā)生變化,而且測(cè)定時(shí)用標(biāo)定用蒸餾水做空白,會(huì)增加測(cè)定誤差;下表是曲線和誤差的變化(表二):

空白用水標(biāo)樣用水

優(yōu)等

中等

差等

優(yōu)等

K=a,曲線線性好

結(jié)果準(zhǔn)確

K>a,結(jié)果準(zhǔn)確

K>a,結(jié)果準(zhǔn)確

中等

K<a,結(jié)果偏小

K=a,曲線線性一般

結(jié)果偏小

K>a,結(jié)果偏小

差等

K<a,結(jié)果偏小較多

K<a,結(jié)果偏小

K=a,曲線線性差

結(jié)果偏小

表二解釋:

1.標(biāo)定時(shí)只有用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或純度極高的蒸餾水做標(biāo)樣,才能測(cè)出較準(zhǔn)確的結(jié)果;否則測(cè)定結(jié)果偏小。

2.當(dāng)自配標(biāo)樣用水質(zhì)量差時(shí),即使重新標(biāo)定的曲線測(cè)水樣,結(jié)果都會(huì)偏小,蒸餾水質(zhì)量越差,結(jié)果偏小越多。

3.如果空白用水純度有差異,需要通過標(biāo)定曲線來增加結(jié)果的準(zhǔn)確性;但空白用水純度越差,標(biāo)定的曲線線性越差(即量程的兩端誤差會(huì)變大)。

4.如果空白和標(biāo)樣用水不同,標(biāo)定曲線后,曲線和測(cè)定結(jié)果會(huì)發(fā)生(表二)所描述的變化;如:(1)假如原曲線為1585,現(xiàn)用優(yōu)等水做空白,差等水配標(biāo)液重新標(biāo)定曲線,產(chǎn)生的新曲線小于原曲線1585,由于標(biāo)樣用水較差,無(wú)論新曲線性如何,結(jié)果都偏小,所以絕對(duì)不能用質(zhì)量差的蒸餾水自配COD標(biāo)液;(2)假如原曲線為1585,現(xiàn)用差等水做空白,優(yōu)等水配標(biāo)液重新標(biāo)定曲線,產(chǎn)生的新曲線大于原曲線1585,只要新曲線線性大于0.999,則新曲線測(cè)定結(jié)果較準(zhǔn)確,可以使用,如果線性小于0.999,則不可用,只能更換蒸餾水。

5.通常市售正規(guī)的蒸餾水都能滿足COD測(cè)定需求,即使有少許差別,也能滿足測(cè)定誤差要求;造成蒸餾水不合格原因有以下方面:

(1)購(gòu)買不合格或劣質(zhì)假冒蒸餾水;

(2)蒸餾水儲(chǔ)存不當(dāng),如沒有密封,見光,儲(chǔ)存地點(diǎn)有明顯污染物質(zhì)等;

(3)如果自制蒸餾水,設(shè)備或操作不符合要求;

(4)實(shí)驗(yàn)操作時(shí)造成蒸餾水污染;

(5)量取或裝取蒸餾水的試管,燒杯,吸管,量筒等清洗不干凈,或沒有晾干。

6.檢測(cè)時(shí)蒸餾水的作用:

(1)做空白;

(2)稀釋水樣;

(3)清洗實(shí)驗(yàn)器皿;

(4)自配標(biāo)準(zhǔn)溶液等。所以蒸餾水的純度對(duì)測(cè)定結(jié)果非常重要,所以每位客戶對(duì)蒸餾水的選擇應(yīng)予以重視。