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07

2019

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05

紫外測(cè)油儀(HX-U200型)檢測(cè)石油類的方法過(guò)程

作者:

啟恒環(huán)保


HX-U200型紫外測(cè)油儀檢測(cè)石油類的方法過(guò)程如下:

第一步 樣品的采集和保存

采集樣品:樣品必須具有代表性,油類物質(zhì)要單獨(dú)采樣,不允許在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再分樣,測(cè)定時(shí)要將整瓶樣品全部測(cè)試,不能倒掉或殘留部分樣品。采樣瓶應(yīng)為定容的(500ml)清潔玻璃瓶,采樣瓶用溶劑清洗干凈,不能用肥皂清洗,每次采樣時(shí),應(yīng)裝水樣至標(biāo)線。當(dāng)只測(cè)定水中乳化狀態(tài)和溶解性油時(shí),要避開漂浮在水表面的油膜,一般在水表面以下20—50cm處取水。若要連同油膜一起采集,要注意水的深度、油膜厚度及覆蓋面積。樣品采集后,立刻加入鹽酸酸化至PH≤2。

保存樣品:樣品如果不能在24小時(shí)內(nèi)測(cè)定,采樣后應(yīng)將酸化的樣品放在2--5℃下冷藏保存。

第二步 萃取

將樣品全部轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中,量取25.0ml正己烷洗滌采樣瓶后,全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,充分振搖2分鐘,期間經(jīng)常開啟旋塞排氣,靜置分層后,將下層水相全部轉(zhuǎn)移至1000ml量筒中,測(cè)量樣品體積并記錄。

乳化程度較重時(shí),可向除去水相后的萃取液中加入1至4滴無(wú)水乙醇破乳,若效果不理想,可將萃取液轉(zhuǎn)移至玻璃離心管中,2000r/分鐘離心3分鐘。

可以用自動(dòng)萃取器裝置代替手動(dòng)萃取。

第三步 脫水

將上層萃取液轉(zhuǎn)移至已加入3g無(wú)水硫酸鈉的錐形瓶中,蓋緊瓶塞,振搖數(shù)次,靜置。若無(wú)水硫酸鈉全部結(jié)塊,需補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉直至不結(jié)塊。

也可將萃取液通過(guò)已放置10mm厚度無(wú)水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗脫水。

第四步 吸附

采用硅酸鎂吸附柱進(jìn)行吸附。將萃取液通過(guò)硅酸鎂吸附柱,棄去前2ml-3ml濾液,待測(cè)。

第五步 稀釋

萃取液脫水和吸附后進(jìn)行測(cè)定,當(dāng)測(cè)定濃度大于1.2mg/L時(shí),需要用正己烷稀釋至1.2mg/L以內(nèi),再進(jìn)行測(cè)定,最后樣品濃度為儀器顯示濃度乘以稀釋倍數(shù)。

第六步 操作流程

第七步 操作步驟(儀器開機(jī)后將進(jìn)入180秒的預(yù)熱等待時(shí)間,此時(shí)間段內(nèi)無(wú)法進(jìn)行校正及水樣測(cè)定操作)。

1.用取樣瓶取500ml水樣。

2.向水樣中滴加鹽酸,將水樣酸化至PH值≤2。

3.將水樣全部倒入1000ml分液漏斗(或萃取器)內(nèi)。

4.準(zhǔn)確量取25.0ml正己烷洗滌樣品瓶后,全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗(或萃取器)內(nèi)。

5.充分震蕩2分鐘,期間經(jīng)常開取旋塞排氣(如果使用萃取器按說(shuō)明書操作自動(dòng)萃取)。

6.靜置分層后,將下層水相全部轉(zhuǎn)移到1000ml量筒內(nèi),并測(cè)量體積。

7.取一帶蓋錐形瓶,加入3g已處理的無(wú)水硫酸鈉。

8.再將萃取液轉(zhuǎn)移到錐形瓶?jī)?nèi),蓋緊蓋,振搖數(shù)次。

9.靜置后,若無(wú)水硫酸鈉全部結(jié)塊,需補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉,直至不再結(jié)塊。

10.將萃取液通過(guò)硅酸鎂吸附柱吸附過(guò)濾,棄去前2-3ml濾液。

11.將純正己烷倒入0號(hào)比色皿,此為空白液。

12.將吸附后的萃取液倒入1號(hào)比色皿。

13.操作測(cè)定儀,選擇測(cè)定指標(biāo)為石油類。

14.將0號(hào)比色皿放入比色池,合蓋,穩(wěn)定后(約5秒鐘左右)按【空白】鍵。

15.再將1號(hào)比色皿放入比色池,合蓋,穩(wěn)定后(約5秒鐘左右)按【測(cè)定】鍵,儀器將顯示水樣石油類濃度。

16.如果萃取液經(jīng)過(guò)稀釋后測(cè)定,顯示結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)為該水樣油類濃度。