污水中氯離子含量的測定檢測方法（第二部分）

作者：

啟恒環保

污水中氯離子含量的測定方法B——硝酸銀滴定法

1. 適用范圍

1.1 此測試方法主要適于氯離子含量等于或大于5mg/L，同時如顏色或高濃度重金屬離子的干擾應用測定方法A不可行的水。

1.2盡管在研究報告里沒有詳細說明，但精度和偏差聲明仍被認為使用二級水獲得。對于未測試的矩陣，確保此方法的有效性是分析者的責任。

1.3此測試方法對于Cl^-濃度范圍在8.0到250之間有效。

2．測試方法概要

2.1 調整水的pH值到8.3左右，加入鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀溶液滴定。終點時生成磚紅色的鉻酸銀沉淀。

3．干擾

3.1 溴化物、碘化物和硫化物能起與氯化物相同的反應。正磷酸鹽和多磷酸鹽含量各自大于250和25mg/L時發生干擾。亞硫酸鹽和難以分辨的顏色或渾濁應該被消除。在pH值8.3時形成沉淀的化合物（一些氫氧化物）可能由于堵塞導致錯誤。

4．試劑

4.1 過氧化氫（30%）（H₂O₂）

4.2 酚酞指示劑液（10g/L）—按方法E 200規定準備。

4.3 鉻酸鉀指示液—在100mL水中溶解50g鉻酸鉀（K₂CrO₄），加入硝酸銀（AgNO₃）直至產生微量的紅色沉淀。加入AgNO₃后將溶液避光靜置保存至少24h，然后過濾溶液出去沉淀，接著用水稀釋到1L。

4.4 硝酸銀標準溶液（0.025N）—將大約5g AgNO₃晶體研碎，在40℃下干燥至恒重，取4.2473g研碎干燥后的晶體溶于水并稀釋至1L，用部分19所示操作步驟，用NaCl標準溶液標定其準確濃度。

4.5 氯化鈉標準溶液（0.025N）—按4.7所述準備。

4.6 氫氧化鈉溶液（10g/L）—按4.8所述準備。

4.7 硫酸（1+19）—仔細的將1體積的硫酸（H₂SO₄）加入到19體積的水中，邊加邊混合。

5．操作步驟

5.1 倒50mL或更少的樣品于瓷質的容器中（見Note 6），其中Cl-含量不大于20mg，不小于0.25mg。如果亞硫酸鹽存在，加入0.5mL H₂O₂與樣品中，混合后靜置1min，必要的話用水稀釋到約50mL。使用H₂SO₄（1+19）或NaOH溶液（10g/L）調整pH值到酚酞終點（pH值8.3）。

Note 1 —一個80mL的白瓷盤，一個1-in的攪拌棒，同樣發現磁力攪拌器對于本操作很有用途。

5.2 加入約1.0 mL的K₂CrO₄指示劑溶液并混合，用25mL滴定管逐滴加入AgNO₃標準溶液直至用黃色光照明或戴黃色護目鏡觀察，整個溶液出現磚紅色（或粉紅色）。

5.3 重復5.1和5.2的操作，準確地取初始樣品的一半，用水稀釋到50mL。

5.4 如果使用5.3滴定消耗的體積是使用5.1滴定消耗體積的一半，進行計算部分；如果不是說明有重要的干擾物質存在，應該進行補正；作為選擇，也可使用其他方法。